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COD测定过程中常见问题解决方案
发布时间:2019/1/23 11:56:46 浏览量:497

COD测定仪在环保企业废水中广泛应用,COD的检测过程一直是环保检测工作者所关注的问题,水质COD测定过程中一些常见问题需在不断的总结后方能取得经验,笔者在这里对水质COD测定过程中常见问题进行了简单总结。

化学需氧量(COD)是指在一定条件下,采用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,是反映水中还原物质多少的一个指标。水中的还原物质包括有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,主要是有机物。因此COD可作为衡量水中有机物含量多少的指标。COD值越大,表明水体受有机物污染越严重。本文针对水质COD测定过程中遇到的常见问题进行分析,提出行之有效的解决方案,旨在为广大环境工作者提供借鉴参考的实例。

1、COD样品的预处理

研究发现水样中含油是导致COD值偏高的首要因素,且两者之间呈正相关。若水样中含乳化油和悬浮物,在回流过程中杂质基本被除去,因此采用传统的回流滴定法比较合适。若采用分光光度法则需要先对样品进行预处理,去除杂质的干扰。在实际操作中可参考水质氨氮分析(分光光度法)中水样的预处理方法,对于絮凝剂用量问题可以根据实际情况进行调整。

2、COD取样的影响

在实验过程中正确的取样方式是测定结果准确性的重要保证。由于污水处理中被检测的水样均匀性较差,取样的均匀性与代表性极为重要。应避免人为混入油或悬浮物等杂质,如取样口离液面油位太近,取样时伴随夹带。正常情况下的样品不作过滤处理。需要特别注意以下几点:

首先,充分振荡水样。取样前需充分振荡,使悬浮物分散开,保证取样的均匀性。另外,摇匀后应立即快速取样分析。

其次,取样量不能太少。取样量太少的话,污水中高耗氧的颗粒因分布不均匀而移取不到,导致测定结果与实际不符。实际操作中建议取样量为20mL。若水样的COD值较大,可先稀释再取20mL进行测定。

3、加热条件的影响

采用重铬酸钾法测定COD值时,加入反应物后,摇匀后置于加热器上回流。加热回流温度对测定结果影响较大。温度偏低,反应不完全,结果偏低。温度偏高,结果偏高,还可能引起暴沸。消化过程中应保持水样处于稳定沸腾状态。应从开始沸腾时刻计时,分别记录每个样品的起沸时间,保证每个样品消解完全。

4、消除氯离子干扰

在COD测定过程中,水中的某些具有还原性的无机物也能被强氧化剂氧化,使得实际测得COD值与理论值不符。由于水中氯离子普遍存在,能被重铬酸盐氧化且与催化剂AgSO4反应产生的沉淀影响测定结果,因此COD测定过程中必须消除氯离子的影响。以下是几种消除氯离子干扰的方法。

(1) HgSO4络合法

目前的国家标准(GB 11914-89)采用的是HgSO4络合法,由于HgSO4毒性较大,向环境排放的废液中汞污染问题严重。研究发现,采用HgSO4络合法并不能完全消除氯离子干扰,尤其高氯低COD的水样测定误差更大。因此,实际操作中人们很少采用HgSO4络合法消除氯离子干扰。

(2)Cl2校正法

Cl2校正法目前已制定行业标准(HJ/T 70-2001),测量结果准确度较高,适用于高氯废水中COD的测定。但由于操作过程多了一次Cl2测定,耗时长,操作繁琐。

(3)AgNO3沉淀法

采用AgNO3沉淀法时,当待测水样中存在悬浮物,生成的AgCl沉淀会与之共沉淀和絮凝,这些沉淀被除去导致测量结果偏低。另外,除去Ag+沉淀后,剩余的硝酸根相当于硝酸,与硫酸混合后可氧化一些还原物质,导致结果比使用硫酸汞测得值偏低。操作过程中使用昂贵的银盐,提高了成本,但使用后可进行回收利用。

(4)标准曲线法

标准曲线法不需要加HgSO4,但由于不同操作员使用的实验条件不同,导致氯氧化程度不同,因此标准曲线每次实验之前要重新绘制,且不易为其他人所用,操作比较繁琐。

(5)密封消解法

密封消解法是在密闭容器中进行消化,当Cl-氧化成Cl2并达到平衡后,再使用一定的掩蔽剂。与标准法相比,用时短,结果准确度和精密度高,可有效的测定高氯废水。由于消解过程在密闭环境,消解程度难以确定,而且实验操作过程的安全性需要格外重视。

(6)叠加法

通过对污水厂高氯水样的分析,提出一种叠加法测定COD值。此法将待测水样分为可滤和不可滤两部分,分别采用国标法和标准曲线校正法进行测定,两者总和即水样COD值。该方法适用于含悬浮物的高氯废水COD值的测定,其测定结果准确、可靠。

总之,COD是衡量废水有机污染的一项综合指标,在水质检测领域具有重要的应用价值。水质COD测定仪的测定方法有重铬酸盐法、分光光度法等,在实际操作中各种方法都有一定的适用范围和局限性,通过对各自水质特点的分析,选择合适的COD测定方法是解决问题的有效手段之一。目前不同COD测定方法交叉配合使用是解决COD测定的研究趋势。本文针对水质COD测定过程中遇到的常见问题进行分析,提出行之有效的解决方案。

 

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